沉降法粒度测试技术与应用

 

       沉降法粒度测试技术是指通过颗粒在液体中沉降速度来测量粒度分布的仪器和方法。这里主要介绍重力沉降式和离心降式这两种光透沉降粒度仪的原理与使用方法。此外移液管和沉降天平也属这类的装置，因为现在用得较少，所以这里不做介绍。沉降粒度分析一般要将样品与液体混合制成一定浓度的悬浮液。液体中的颗粒在重力或离心力等的作用下开始沉降，颗粒的沉降速度与颗粒的大小有关，大颗粒的沉降速度快，小颗粒的沉降速度慢，根据颗粒的沉降速度不同来测量颗粒的大小和粒度分布。但是，在实际测量过程中，直接测量颗粒的沉降速度是很困难的。所以通常用在液面下某一深度处测量悬浮液浓度的变化率来间接地判断颗粒的沉降速度，进而测量样品的粒度分布。当zui大颗粒没有从液面降到测量区以前，该处的浓度处在一个恒定状态；当zui大颗粒降至测量区后，该处浓度开始下降，随着沉降过程的进行，浓度将进一步下降，直到所有预期要测量的颗粒都沉降到测量区以下，测量过程就结束了。如图1所示：

       那么，颗粒的沉降速度与粒经之间的关系是怎样的呢？Stokes定律告诉我们，在一定条件下，颗粒在液体中的沉降速度与粒径的平方成正比，与液体的粘度成反比。这样，对于较粗样品，我们就可以选择较大粘度的液体做介质来控制颗粒的在重力场中心沉降速度；对于较小的颗粒，在重力作用下的沉降速度很慢，加上布朗运动、温度、以及其它条件变化的影响，测量误差将增大。为克服这些不利的因素，常用离心手段来加快细颗粒的沉降速度。所以在目前的沉降式粒度仪中，一般都采用重力沉降和离心测降结合的方式，这样既可以利用重力沉降测量较粗的样品，也可以用离心沉降测量较细的样品。此外也有一种采用改变测量区深度的描沉降式仪器，分动态和静态两种，属于重力沉降范筹。
       新式沉降式粒度仪是一种传统理论与现代技术相结合的仪器。它采用计算机技术、微电子技术和甚至互联网技术，在仪器智能化、自动化等方面都有很大进步。它的种类也很多，如常见有BT-1500、SA-CP4、SG5100等。沉降式仪器有如下特点：

1. 操作、维护简便，价格较低。
2. 连续运行时间长，有的可达12小时以上。
3. 运行成本低，样品少，介质用量少，易损件少。
4. 测试范围较宽，一般可达0.1~200μ，重复性和准确（真实）性较好。
5. 测试时间较短，单次测量时间一般在10分钟左右。
6. 对环境的要求不高，在通常室温下即可运行。

        由于实际颗粒的形状绝大多数都是非球形的，因而不可能用一个数值来表示它的大小。因此和其它类型的粒度仪器一样，沉降式粒度仪所测的粒径也是一种等效粒径，叫做Stokes直径。Stokes直径是指在一定条件下与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。当所测颗粒为球形时，Stokes直径与颗粒的实际直径是一致的。 总之，沉降式粒度仪是一种应用范围方泛的一种仪器，很好地了解它的原理、使用条件、仪器特性等方面的知识，就能更好地使用它，发挥它应有的作用。
       总之，沉降式粒度仪是一种应用范围方泛的一种仪器，很好地了解它的原理、使用条件、仪器特性等方面的知识，就能更好地使用它，发挥它应有的作用。

 

1、斯托克斯定律： 我们知道，沉降式粒度仪是通过颗粒在液体中的沉降速度来测量粒度分布的。颗粒在液体中沉降时，作用在颗粒上的力有三种：向下的重力W，向的浮力V，向上的阻力FD。根据牛顿运动定律，它的运动方程为：

当重力、浮力、粘滞阻力达到平衡时，颗粒的沉降速度恒定，处于匀速沉降状态，这时，

式中D为粒径，ρs为样品密度，ρf为介质密度。在流体力学中，为了研究和表达方便，使用一种称为雷诺数的特征无量纲数，其定义如下：雷诺数Re表示流体在流动时惯性力与粘滞力之比。当Re很小时，惯性力与粘滞力相比可以忽略不计

这时颗粒所受到的阻力*由液体的粘滞阻力所致，可用下式表示：

式中u是颗粒的沉降速度，η介质的粘度系数。这就是Stokes阻力公式。为了研究方便，我们还引用

阻力系数这个概念，它的定义是：
这里A单位体积流体的动量能，B是颗粒运动方向的投影面积。由式⑷和式⑸得：

即当雷诺数Re很小时,阻力系数很大。下图是球体颗粒在液体中沉降时雷诺Re和阻力与CD的关系曲线。图中根据雷诺数的大小划分为三个区: 当Re < 0.2时为层流区，当0.2< Re <2000为中间区、Re>2000为湍流区。

Stokes定律的适用范围为层流区。
由式（4）可知，颗粒沉降时所受的阻力是随速度的增加而增加的。当速度增加到一定程度时，重力与阻力达到平衡，这时将式（4）代入式（2）可得：

这就是Stokes定律。
       Stokes定律表达了在层流条件沉降速度与粒径的关系，是沉降法测量粒度的理论基础。
2、重力沉降的临界直径（上限）
上面的讨论表明，当Re>0.2时，斯托克斯公式不成立，所以用Re=0.2时计算出的直径Ds即为重力沉降的临界直径。将式（3）和（7）合并后，得：

测量时只有当实测zui大粒径小于临界值时，测量才能进行，否则将带来较大误差。表1是由给出一些样品在在几种20℃的介质中沉降时的临界直径（单位是微米）:

	水	乙醇	水+20%甘油	水+40%甘油
石墨	67.4	77.9	127.0	195.1
石英	60.6	72.2	113.8	173.8
滑石	60.0	70.4	112.6	171.9
高岭土	60.0	70.4	112.6	171.9
重钙	60.0	70.4	112.6	171.9
铝粉	60.0	70.4	112.6	171.9
碳化硅	55.0	65.2	103.0	156.9
硅酸锆	46.6	57.5	86.9	131.8
锌粉	39.0	47.2	72.8	110.0
钼粉	34.0	41.4	63.6	96.0
钨粉	27.0	33.0	50.5	76.2
表1重力沉降的临界直径

当所测样品的zui大粒大于临界直径时，就要设法改变测试条件。由式（8）和表1可知，增大介质粘度可以增大临界直径，所以通常用甘油水溶液来作粗样的沉降介质就是这个道理。
        应该指出，表1所列的临界直径仅是理论值，在实际应用中还要考虑具体仪器的因素。比如沉降高度，沉降时间与系统响应时间等因素。对具体仪器（如BT-1500）而言，实际临界直径一般为表1中数值的2/3到1/2之间。这样，一方面保证测量在层流区内进行，另一方面系统有充分的响应时间，避免大颗粒漏掉现象。受布朗运动等因素的影响，重力沉降临界直径的下限一般在3微米左右。
3、离心沉降法： 对于较细的颗粒来说，重力沉降法需要较长的沉降时间，且在沉降过程中受对流、扩散，布朗运动等因素的影响较大，致使测量误差变大。为克服这些问题通常用离心沉降法来加快细颗粒的沉降速度，从而达到缩短测量时间，提高测量精度的目的。 在离心状态下，颗粒受到两个方向相反的力的作用，一个是离心力，一个是阻力。在层流区中可得到下列公式：

其中，x：从轴心到颗粒的距离，
dx/dt：颗粒的沉降速度，
ω：离心机转速（以每秒弧度）；